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    【實驗室經常發生的事兒】藥物研發過程中實驗室中常犯錯誤

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    樓主
      

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    ??? 轉自西部藥學論壇uiopuiop整理的帖子,對我們在實驗室的人很有用,在此僅供大家交流學習。


    1. 做實驗要按規程,減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個水浴鍋,工作量…………

    2. 有時候文獻不一定完整,如果你按照文獻去做,后果?我曾經按照四面體的一篇文獻做硝化反映,文獻說是一個小時滴完,我就***正兒八經的想1h滴完,我都計算出一分鐘滴多少滴,結果,炸了,***,害死我了,差點破相、改變我的人生觀,原因是沒有觀察溫度,溫度幾乎在5秒鐘之內上升100度,不炸才怪,所以,按照文獻做反應的時候,如有可能,多思考一下,可能文獻寫的比較簡單,不妨做實驗之前多研究討論一下。

    3. 切記不可逞能,如果是危險的,但是自己認為難度并不是很難的,自己一時逞能,結果可能會害了自己。我們實驗室水泵經常發生問題,我們自己搗鼓搗鼓,也就不以為然,有一次我爬桌子修水泵,腳下一劃,反正結果是小腿逢了三針,還不敢告訴老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做實驗了,那個,不是滋味,所以,做實驗,一定要小心,不能逞能。

    4. 做實驗時,不能吹牛,有其是在記數據時,否則自己也不知道記些什么,實驗白做。實驗成功時不可得意忘形,因為這是很容易犯低級錯誤。配試劑時,PH值和水的質量往往是實驗總是不能成功的原因。
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    5、用燒瓶加熱回流提取質輕易飄浮的藥材時,量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰?。ㄑ慕逃杶5555555~~~~)

    6、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。

    7、標簽、記錄千萬要隨時跟上,你認為一定能記得的東東,過兩三天決對在九霄云外了。
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    8、玻璃管、冷凝管上套膠塞時,一定小心用力,不要用猛力,我身邊有幾個人因為這個導致手流血長流。

    9.每一次錯誤后都要認真找原因,再沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。
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    10.錯誤發生后不要氣急敗壞,這樣不利于吸取教訓

    11. 不知道大家都怎么配制、保存洗液,上次要用15L洗液,我就用了一個塑料盆,5L/次,第三次的時候因為硫酸加水里后總是降不下溫來,手邊又沒有凳子,我就把盆放在新進的紫外的顯示器箱子上了,過夜,第二天發現盆底掉了,顯示器來了個“強酸浴”,我打的去修,搭檔祝賀我說:幸虧用的是顯示器啊,幾百塊而已,要是用那上萬的主機……后來買了耐酸的工業用的塑料桶
    所以說 萬不可偷懶偷閑

    我在實驗室里的三件寶:筆、紙、簽
    1、記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。??
    2、紙最好小本,作一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明曰復明曰。??
    3、簽。有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。曰子長了總會有永不住的。

    實驗室重要的儀器維護??
    不要不出事就什么都好,儀器天天使就正常了,一但出事就不可想象了。?
    儀器到維修曰了一定要叫專業人士,仔細檢查。

    出現異?,F象,聲響,味道一定要好好觀察,及時詢問專業人士,切不可“自以為是”。???

    三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請大家小心,做此類動作一定戴手套或墊白大衣。
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    做實驗一定要做好記錄,貼好標簽。有的時候覺得自己記住了,偷個懶,結果一轉眼就分不清楚了!有的用記號筆標記的,可是質量不過關,一不小心,遇有機試劑或者水就突然不見了,然后就對N個瓶子想啊想啊……
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    請注意午間或夜間電壓、水壓的變化 ? ?
    本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應,用的是濃硫酸和發煙硝酸,雖然是嚴格按照操作規程,且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩后,我才離開實驗室去吃中飯,但等吃完飯回去一看,通風櫥內一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被沖了出來,回流冷凝管也被折在了實驗臺上,所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓:在中午時段關閉了許多儀器,使局部電壓增高,導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延,結果才釀成了這樣的結果。所以,提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外,在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化,以前我也碰到過這樣的情況,容易造成橡皮管沖出而漏水。

    剛來這里不久,我也談談自己的一些慘痛經驗吧!
    首先實驗服一定要合身,最好袖口有收緊!要不兩個大袖擺很容易惹禍!曾在實習時,袖口掛到門把手,把師兄的一整盤玻璃儀器砸了,心里一直愧疚不已!
    再就是離心時,離心管的塞子一定要配套,要不機器會"意見"很大,有一次,它罷了工,跟爆炸一樣,把我和師兄辛苦幾天的體內樣品都毀了,痛心啊!所以切不可大意!
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    在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時,一定要等壓力穩定,溶劑蒸出時,人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時,一定要注意保護,否則,終產物掉入水中,那才是欲哭無淚啊 ,
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    出狀況的是作為保護氣的N2。連續72小時的反應在進行到第二曰下午的時候,自認為一切都很穩定了,半小時的晚飯歸來,發現溶劑全被吹干,還好處理及時沒有發生嚴重事故,但我的反應啊徹底泡了湯,欲哭無淚。檢查下來,氮氣瓶的閥門出的問題,半瓶氮氣一股腦兒的沖進反應器。? ?
    所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦!
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    除了要注意貼好樣品的標簽以外,還應保證好樣品有一個安全、穩定的放置,如存放在圓底燒瓶中的液體樣品,有時一不小心,則可能前功盡棄、欲哭無淚。

    標準磨口儀器,在使用完后,一定要及時拆卸,否則,時間一長,磨口則可能粘得很緊。
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    有一次,我做LiAlH4反應,除水。外用制冷劑,因為太大意,沒用加料漏斗,結果LiAlH4漏出了,燒了起來。大家可能不會犯同樣的錯。
    還有更慘痛的,做中試放大,幾步之后,投料萬余,有機溶劑提取前忘了酸化,結果可想而之,沒提出多少堿。而母液也因為別人用桶,倒了?。?!痛苦!

    所以,不能太自以為是。

    市售聚酰胺有一定的粒度規格,常用的為60-90目和80-100目,填料前一定要過篩分級。曾經一次用國產聚酰胺(80-100目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結果洗脫液洗不下來,是因為顆粒過細,將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100目只占了1/6,大部分是超細粉,超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實,否則洗脫液也無法洗下。此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。

    其實有些東西是個人習慣問題,今天做實驗時,要用大燒杯,看到實驗臺上放著一個,里面盛這點水樣的東西,就順手拿來用鼻子一嗅,頓時感覺失去了嗅覺,兩眼流眼淚!這已經是第N次了,我想著今天把它寫在丁香圓上,會改掉這個壞習慣(正確操作我想大家都知道),不然真要失去嗅覺了
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    1. 實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。

    2. 一定在實驗前檢查好所用儀器。
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    減壓蒸餾3教訓:
    1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。? ?
    后果——不堪重壓,炸??!? ?
    2 做完立馬拆裝置。? ?
    后果——冷卻后拆比登天還難; ??
    3 別空懸錐形瓶。??
    后果——叮當!??
    擦桌子的重要性:??
    我的一個同學沒擦凈桌上的油,結果點燃了桌面,連帶自己的衣袖!

    提一點,開始做實驗的時候,你也許不會忘記通水通電,拉真空。但是千萬記得離開的時候要把水電關上,不管多晚都要跑一趟。否則,一早起來,實驗室滿地污水,費時勞神打掃還罷了,更重要的是老板對你還有好臉色?
    用冷凝水的時候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發完了哭都來不及。隨時防備停水的可能,最好半小時看一趟,如果要離開的時候,拜托其他人照看一下,實驗如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環,不要開加熱開關?;蛘吒纱嗤A?。
    用玻璃儀器的時候,最好是買品牌貨,比如可以向天?;蛘呤巧虾啿#ㄎ覀冏罱騺啿S嗁徚艘慌?。電話:021-66153169),否則,我自己下面的經歷就會重演。我曾經在用真空水泵抽濾的時候,剛開始沒事,但是等到真空度打到最大的時候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費了。而且,清理現場的工作,就用掉了一天的時間,至今,通風櫥里還有當時的殘料。而且,我們曾經向制作玻璃儀器的個體戶訂購過很多定做的儀器,雖然說東西是做出來了,但是在使用過程之中,問題不斷。我自己做過統計,訂購一百件儀器,能夠正常使用到一個月的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過來的樣品,樣品可能是他們請高手特制的,等大單子下了的時候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。舉個例子,我們訂購了50只抽氣空心塞,結果,在一個月內,折斷的的就是十幾個,連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開始實驗的時候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來?,F在,凡是沒牌子的玻璃,我都不敢用了。其實,玻璃質量,完全可以用超聲波來測試,通不過測試的,一律拒絕。奉勸各位老板,別光圖省錢,做實驗的人是容不得假的,人工浪費還是小事,很多好不容易得到的結果,隨時可能錯肩而過。

    每天離開實驗室應該注意:
    1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關嚴了。
    2.公用的東西是否還原了。??
    3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。??
    4.儀器的電源是否關掉了。
    5.試驗臺面是否清理了。
    6.試驗記錄是否及時寫了。
    7.明天要做什么心里是否有個譜!? ?
    8.門窗是否關好了。

    在進行分餾操作時有的朋友經常容易犯錯誤,下面總結了幾點經驗:
    1. 在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。??
    2. 根據分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。? ?
    3.液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調節浴溫,使蒸氣環緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內熱量的損失。
    4.當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應密切注意調節浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續,餾出溫度波動。
    5.根據實驗規定的要求,分段集取餾份,實驗結束時,稱量各段餾份。

    1 用電加熱套的戰友小心,反應瓶一定要密封好,尤其是有易揮發的溶劑時,我同學用乙醚做格氏反應,用加熱套加熱,結果從攪拌軸封揮發出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個樓在晃,加熱套的鐵皮利馬流直,通風櫥玻璃全碎,四個曰光燈震掉3個,幸運的是沒傷著人!
    2 用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結果經常會發生被別人用了,那個數值就沒了,那這個實驗可能就廢了!
    3 我們經常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時間長了就忘了,我有一次就是因為勤快,刷一個同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個同事卻不那么幸運了,在收拾衛生時也是刷瓶子,因為瓶子里的金屬鈉較多,爆了,額頭崩了個口子.所以我奉勸戰友們在刷長時間未用的瓶子時,或不知是什么東西時,一定小心為上!
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    1.抽濾或者旋轉蒸發完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關真空泵,防止倒吸。我剛開始時是實習的時候老是忘。
    2.分液時一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢
    3.過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了
    4.烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。? ?
    5.若不小心打壞玻璃儀器,不要急著扔掉來個毀尸滅跡,去玻璃庫房問問能不能修。我原來有一根一米的柱子,被我打壞了兩次,不過都修好了,只是現在只有六十公分左右啦

    1小試和放大的實驗條件有時不是完全一樣的,尤其是放熱反應,使用低沸點溶劑時一定要注意
    2如果試劑弄到臉上一定要馬上沖洗? ?
    3反應盡量用三口瓶而不是圓底瓶,除非你的反應條件已經摸的很準了

    1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發性液體,這主要是實驗室安全意識不夠,或者對所用藥品的理化性質不了解
    2.需要回流冷凝時忘開冷凝水,下班忘記關水拔插座,這些都曾經發生過事故的。這些對于新手尤其常見,所以只要仔細就好,反應前下班前要做好安全檢查工作
    3.使用烘箱時,烘含大量低沸點溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發生過兩次。
    4.投料要注意,投料前要核對是否是所投藥品,我們實驗室的一位老師傅在做一次氰化反應時投錯了料,險些引起糾紛

    1,冰箱里的瓶子一定要規范放置,貼好標簽(用記號筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時候人有去接掉了東西的本能,我感覺就是這樣,看到滾下來一個東西,自然就要去接,但是我們應該心里警覺,先在這里打個預防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。??
    2,稱試劑,看來很簡單,但是也是我們做實驗的基本功,重在細心和耐心,下面談談本人的一點點感受。最開始,我拿起硫酸紙就開始稱,也不管天平穩定沒有,周圍的情況怎么樣,結果稱量不準,只能返工,如果遇上超級貴的樣品,且已經混進其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時,首先你要做好準備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長方形的小紙槽(2厘米*5厘米大?。?,因為稱量紙太大不容易將所有試劑轉入反應瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時很穩定,此時最好把旁邊的窗戶關閉,然后請天平所在臺面的同學離開臺面,你自己也不要碰臺面,稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開始稱了,……稱好你要的1.5毫克后,拿起稱量紙,此時,天平應該顯示你的紙的重量(是負數,因為開始稱量時你已經去皮了),如果此時天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱準了,此時你不要消去天平上的數字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時天平又回零了,證明這次稱量已經圓滿結束了。

    對于易聚合藥品的注意事項:? ?
    ???? 偶師兄經常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經常做的緣故,就不太注意以為沒有危險??捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^了瓶子的三分之二)結果當偶師兄發現情況有些不對時,就湊到瓶子旁看了看,點子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因為聚合并放出大量的熱發生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時送到醫院,所幸沒造成什么影響??墒侨越o我們這些后輩們嚇壞了。??
    我得到的教訓是:
    1.一定要按照規則做實驗,不能圖省事。
    2.對于有危險的操作一定要作到心中有數并保護好自己。
    3.發生了事故要做必要及時的處理后盡快上醫院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認真分析原因,避免在次發生類似的錯誤。


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